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セルロースナノファイバー（CNF）は、植物や木材繊維などの天然資源から得ることができます。CNF 強化熱可塑性樹脂複合材料は、優れた機械的強度など、多くの特性を備えています。CNF 強化複合材料の機械的特性は、添加する繊維の量によって影響を受けるため、射出成形または押出成形後のマトリックス中の CNF フィラーの濃度を決定することが重要です。CNF 濃度とテラヘルツ吸収の間に良好な線形関係があることを確認しました。テラヘルツ時間領域分光法を使用して、1% ポイントで CNF 濃度の違いを識別することができました。さらに、テラヘルツ情報を使用して CNF ナノコンポジットの機械的特性を評価しました。
セルロース ナノファイバー (CNF) は通常、直径が 100 nm 未満で、植物や木材繊維などの天然資源に由来します1,2。CNF は、高い機械的強度 3、高い光透過性 4,5,6、大きな表面積、および低い熱膨張係数 7,8 を備えています。そのため、電子材料9、医療材料10、建築材料11など、さまざまな用途で持続可能な高性能材料として使用されることが期待されています。UNV で強化された複合材料は軽くて強いです。したがって、CNF 強化複合材料は軽量であるため、車両の燃費を改善するのに役立ちます。
高性能を実現するには、ポリプロピレン (PP) などの疎水性ポリマー マトリックスに CNF を均一に分散させることが重要です。したがって、CNF で強化された複合材料の非破壊検査が必要です。ポリマー複合材料の非破壊検査が報告されています 12,13,14,15,16。さらに、X 線コンピューター断層撮影 (CT) に基づく CNF 強化複合材料の非破壊検査が報告されています 17 。ただし、画像のコントラストが低いため、マトリックスと CNF を区別することは困難です。蛍光標識分析 18 と赤外線分析 19 により、CNF とテンプレートを明確に視覚化できます。しかし、私たちは表面的な情報しか得ることができません。そのため、これらの方法では、内部情報を取得するために切断（破壊検査）が必要になります。そのため、テラヘルツ (THz) 技術に基づく非破壊検査を提供しています。テラヘルツ波は、周波数が0.1～10テラヘルツの電磁波です。テラヘルツ波は物質を透過します。特に高分子や木材はテラヘルツ波を透過します。テラヘルツ法を用いた液晶ポリマーの配向評価 21 やエラストマーの変形測定 22,23 が報告されている。さらに、昆虫や木材の真菌感染によって引き起こされる木材損傷のテラヘルツ検出が実証されています 。
非破壊検査法を使用して、テラヘルツ技術を使用した CNF 強化複合材料の機械的特性を取得することを提案します。この研究では、CNF 強化複合材料 (CNF/PP) のテラヘルツ スペクトルを調査し、テラヘルツ情報を使用して CNF の濃度を推定する方法を示します。
サンプルは射出成形で作成されているため、分極の影響を受ける可能性があります。図上。図1にテラヘルツ波の偏光と試料の方位の関係を示します。CNFの偏光依存性を確認するために、垂直偏光（図1a）と水平偏光（図1b）に応じて光学特性を測定しました。通常、マトリックス中に CNF を均一に分散させるために、相溶化剤が使用されます。ただし、THz 測定に対する相溶化剤の影響は研究されていません。相溶化剤のテラヘルツ吸収が高い場合、輸送測定は困難です。さらに、THz 光学特性 (屈折率と吸収係数) は、相溶化剤の濃度によって影響を受ける可能性があります。さらに、CNF 複合材用のホモ重合ポリプロピレンおよびブロック ポリプロピレン マトリックスがあります。ホモ PP は、剛性と耐熱性に優れたポリプロピレン ホモポリマーです。ブロック ポリプロピレンは、インパクト コポリマーとも呼ばれ、ホモポリマー ポリプロピレンよりも優れた耐衝撃性を備えています。ブロック PP は単独重合 PP に加えて、エチレン-プロピレン共重合体の成分も含み、共重合体から得られる非晶質相は、衝撃吸収においてゴムと同様の役割を果たします。テラヘルツ スペクトルは比較されませんでした。したがって、最初に相溶化剤を含むOPのTHzスペクトルを推定しました。さらに、ホモポリプロピレンとブロックポリプロピレンのテラヘルツスペクトルを比較しました。
CNF強化複合材料の透過率測定の模式図。(a) 垂直偏波、(b) 水平偏波。
ブロック PP のサンプルは、相溶化剤として無水マレイン酸ポリプロピレン (MAPP) (Umex、三洋化成工業株式会社) を使用して調製しました。図上。図２ａ、ｂは、それぞれ垂直および水平偏光について得られたＴＨｚ屈折率を示す。図上。2c、dは、それぞれ垂直および水平偏光に対して得られたTHz吸収係数を示しています。図に示すように。2a–2dでは、垂直偏光と水平偏光のテラヘルツ光学特性（屈折率と吸収係数）の間に有意差は観察されませんでした。さらに、相溶化剤は THz 吸収の結果にほとんど影響を与えません。
相溶化剤濃度の異なるいくつかの PP の光学特性: (a) 垂直方向で得られた屈折率、(b) 水平方向で得られた屈折率、(c) 垂直方向で得られた吸収係数、および (d) 得られた吸収係数水平方向に。
続いて、純粋なブロック PP と純粋なホモ PP を測定しました。図上。図3aと3bは、それぞれ垂直偏光と水平偏光で得られた純粋なバルクPPと純粋な均質PPのTHz屈折率を示しています。ブロックPPとホモPPの屈折率は若干異なります。図上。図3cと3dは、それぞれ垂直偏光と水平偏光で得られた純粋なブロックPPと純粋なホモPPのTHz吸収係数を示しています。ブロック PP とホモ PP の吸収係数に差は見られませんでした。
(a) ブロック PP 屈折率、(b) ホモ PP 屈折率、(c) ブロック PP 吸収係数、(d) ホモ PP 吸収係数。
さらに、CNF で強化された複合材料を評価しました。CNF強化複合材料のテラヘルツ測定では、複合材料中のCNF分散を確認する必要があります。したがって、機械的特性とテラヘルツ光学特性を測定する前に、まず赤外線イメージングを使用して複合材料のCNF分散を評価しました。ミクロトームを使用してサンプルの断面を準備します。Attenuated Total Reflection (ATR) イメージング システム (Frontier-Spotlight400、解像度 8 cm-1、ピクセル サイズ 1.56 µm、蓄積 2 回/ピクセル、測定領域 200 × 200 µm、PerkinElmer) を使用して、赤外線画像を取得しました。Wang et al.17,26 によって提案された方法に基づいて、各ピクセルは、セルロースの 1050 cm-1 ピークの面積をポリプロピレンの 1380 cm-1 ピークの面積で割った値を表示します。図 4 は、CNF と PP の結合吸収係数から計算された PP 中の CNF の分布を可視化するためのイメージを示しています。CNF が高度に集約されている場所がいくつかあることに気付きました。さらに、変動係数 (CV) は、さまざまなウィンドウ サイズの平均化フィルターを適用することによって計算されました。図上。図6は、平均フィルターウィンドウサイズとCVの関係を示しています。
PP に対する CNF の積分吸収係数を使用して計算された PP 中の CNF の 2 次元分布: (a) ブロック PP/1 wt.% CNF、(b) ブロック-PP/5 wt.% CNF、(c) ブロック-PP/10 wt% CNF、(d) ブロック PP/20 wt% CNF、(e) ホモ PP/1 wt% CNF、(f) ホモ PP/5 wt% CNF、(g) ホモ PP /10重量。%% CNF、(h) HomoPP/20 wt% CNF (補足情報を参照)。
異なる濃度間の比較は不適切ですが、図5に示すように、ブロックPPとホモPPのCNFが密接に分散していることが観察されました。1 wt% CNF を除くすべての濃度で、CV 値は 1.0 未満で、勾配勾配は緩やかでした。したがって、それらは高度に分散していると見なされます。一般に、低濃度ではウィンドウサイズが小さいほど CV 値が高くなる傾向があります。
平均フィルター ウィンドウ サイズと積分吸収係数の分散係数の関係: (a) ブロック PP/CNF、(b) ホモ PP/CNF。
CNFで強化された複合材料のテラヘルツ光学特性が得られました。図上。図６は、様々なＣＮＦ濃度を有するいくつかのＰＰ／ＣＮＦ複合材料の光学特性を示している。図に示すように。図６ａおよび６ｂに示されるように、一般に、ブロックＰＰおよびホモＰＰのテラヘルツ屈折率は、ＣＮＦ濃度の増加とともに増加する。ただし、オーバーラップのため、0 と 1 wt.% のサンプルを区別することは困難でした。屈折率に加えて、バルクPPとホモPPのテラヘルツ吸収係数がCNF濃度の増加とともに増加することも確認しました。さらに、偏光の方向に関係なく、吸収係数の結果で 0 と 1 wt.% のサンプルを区別できます。
異なる CNF 濃度のいくつかの PP/CNF 複合材料の光学特性: (a) ブロック PP/CNF の屈折率、(b) ホモ PP/CNF の屈折率、(c) ブロック PP/CNF の吸収係数、( d) 吸収係数ホモ PP/UNV。
THz 吸収と CNF 濃度の間に直線関係があることを確認しました。CNF濃度とテラヘルツ吸収係数の関係を図7に示します。ブロック PP とホモ PP の結果は、THz 吸収と CNF 濃度の間に良好な線形関係を示しました。この良好な直線性の理由は、次のように説明できます。UNV ファイバーの直径は、テラヘルツ波長範囲の直径よりもはるかに小さいです。したがって、試料中でのテラヘルツ波の散乱はほとんどありません。飛散しないサンプルの場合、吸収と濃度には次の関係があります (Beer-Lambert の法則)27。
ここで、A、ε、l、および c は、それぞれ吸光度、モル吸光率、サンプル マトリックスを通過する光の有効経路長、および濃度です。ε と l が一定の場合、吸収は濃度に比例します。
THz と CNF 濃度の吸収と最小二乗法によって得られた直線近似の関係: (a) Block-PP (1 THz)、(b) Block-PP (2 THz)、(c) Homo-PP (1 THz) 、(d) ホモ PP (2 THz)。実線: 線形最小二乗適合。
PP/CNF 複合材料の機械的性質は、さまざまな CNF 濃度で得られました。引張強度、曲げ強度、曲げ弾性率については、サンプル数は 5 (N = 5) です。シャルピー衝撃強度の場合、サンプル サイズは 10 (N = 10) です。これらの値は、機械的強度を測定するための破壊試験規格（JIS：日本工業規格）に準拠しています。図上。図 8 は、推定値を含む機械的特性と CNF 濃度の関係を示しています。プロットは、図 8 に示されている 1 THz 検量線から得られたものです。濃度（０重量％、１重量％、５重量％、１０重量％、および２０重量％）と機械的特性との関係に基づいて曲線をプロットした。散布点は、0% wt.、1% wt.、5% wt.、10% wt.での機械的特性に対する計算濃度のグラフにプロットされています。および２０％ｗｔ．
CNF濃度の関数としてのブロックPP（実線）およびホモPP（破線）の機械的特性、垂直偏光から得られたTHz吸収係数から推定されたブロックPP中のCNF濃度（三角形）、ブロック中のCNF濃度- PP PP 水平偏波から得られた THz 吸収係数から CNF 濃度を推定（丸）、垂直偏波から得られた THz 吸収係数から関連 PP の CNF 濃度を推定（菱形）、関連 PP の CNF 濃度を推定PP は、水平偏波から得られた THz から推定されます。推定吸収係数 (平方): (a) 引張強度、(b) 曲げ強度、(c) 曲げ弾性率、(d) シャルピー衝撃強度。
一般に、図 8 に示すように、ブロック ポリプロピレン複合材料の機械的特性は、ホモポリマー ポリプロピレン複合材料よりも優れています。シャルピーによるPPブロックの衝撃強度は、CNFの濃度の増加とともに低下します。ブロック PP の場合、PP と CNF を含むマスターバッチ (MB) を混合して複合体を形成すると、CNF は PP 鎖と絡み合いますが、一部の PP 鎖はコポリマーと絡み合います。また、飛散も抑えられます。その結果、分散が不十分なＣＮＦにより衝撃吸収共重合体が阻害され、耐衝撃性が低下する。ホモポリマー PP の場合、CNF と PP がよく分散しており、CNF の網目構造がクッションになっていると考えられます。
さらに、計算された CNF 濃度値は、機械的特性と実際の CNF 濃度との関係を示す曲線上にプロットされます。これらの結果は、テラヘルツ分極とは無関係であることがわかりました。したがって、テラヘルツ測定を使用して、テラヘルツ偏光に関係なく、CNF強化複合材料の機械的特性を非破壊的に調査できます。
CNF 強化熱可塑性樹脂複合材料は、優れた機械的強度など、多くの特性を備えています。CNF 強化複合材料の機械的特性は、追加された繊維の量によって影響を受けます。CNFで強化された複合材料の機械的特性を得るために、テラヘルツ情報を使用した非破壊検査の方法を適用することを提案します。CNF複合材料に一般的に添加される相溶化剤は、THz測定に影響を与えないことが観察されました。テラヘルツ範囲の分極に関係なく、テラヘルツ範囲の吸収係数を使用して、CNF強化複合材料の機械的特性を非破壊で評価できます。さらに、この方法は、UNV ブロック PP (UNV/ブロック PP) および UNV ホモ PP (UNV/ホモ PP) 複合材料にも適用できます。この研究では、良好な分散を持つ複合 CNF サンプルが準備されました。ただし、製造条件によっては、CNF が複合材中で十分に分散されない場合があります。その結果、CNF複合材料の機械的特性は、分散不良により低下しました。テラヘルツ イメージング 28 を使用して、CNF 分布を非破壊的に取得できます。ただし、深さ方向の情報はまとめて平均化しています。内部構造の 3D 再構成のための THz トモグラフィー24 は、深度分布を確認できます。したがって、テラヘルツ イメージングとテラヘルツ トモグラフィーは、CNF の不均一性によって引き起こされる機械的特性の劣化を調査できる詳細な情報を提供します。将来的には、テラヘルツ イメージングとテラヘルツ トモグラフィーを CNF 強化複合材料に使用する予定です。
THz-TDS 測定システムは、フェムト秒レーザー (室温 25 °C、湿度 20%) に基づいています。フェムト秒レーザー光をビームスプリッター（BR）でポンプ光とプローブ光に分割し、それぞれテラヘルツ波を発生させ、検出します。ポンプ ビームは、エミッター (光抵抗アンテナ) に集束されます。生成されたテラヘルツ ビームは、サンプル サイトに集束されます。集束テラヘルツ ビームのウエストは約 1.5 mm (FWHM) です。テラヘルツビームはサンプルを通過し、コリメートされます。コリメートされたビームは受信機 (光伝導アンテナ) に到達します。THz-TDS 測定解析法では、時間領域の参照信号と信号サンプルの受信テラヘルツ電場は、複素周波数領域の電場 (それぞれ Eref(ω) と Esam(ω)) に変換されます。高速フーリエ変換 (FFT)。複素伝達関数 T(ω) は、次の式を使用して表すことができます 29
ここで、A は基準信号と基準信号の振幅の比、φ は基準信号と基準信号の位相差です。次に、屈折率 n(ω) と吸収係数 α(ω) は、次の式を使用して計算できます。
現在の研究中に生成および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて、それぞれの著者から入手できます。
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